Παρασκευή Νανοϋβριδικών Υλικών Χαλκογενών – Οξειδίου του Γραφενίου - Ηλίας, Χαράλαμπος (Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών, 2018)
Σκοπός της παρούσας μεταπτυχιακής εργασίας είναι η παρασκευή και ο χαρακτηρισμός νανοϋβριδικών υλικών οξειδίου του γραφενίου (Graphene oxide, GO) και νανοσωματιδίων χαλκογενιδίων και πιο συγκεκριμένα δισεληνιδίου του μαγγανίου (MnSe2). Το γραφένιο είναι μια αλλοτροπική μορφή άνθρακα, η οποία αποτελείται από ένα επίπεδο στρώμα ατόμων άνθρακα, με πάχος ένα άτομο. Τα άτομα άνθρακα είναι πυκνά διατεταγμένα σε ένα δισδιάστατο (2D) κυψελλοειδές πλέγμα. Θεωρείται ως το υλικό του 21ου αιώνα και έχει κερδίσει το ενδιαφέρον της παγκόσμιας επιστημονικής κοινότητας, καθώς μελετάται σε όλους τους τομείς της επιστήμης και της μηχανολογίας, εξαιτίας των εξαιρετικών μηχανικών, ηλεκτρικών, θερμικών και οπτικών ιδιοτήτων του. Επίσης παρουσιάζει υψηλή χημική σταθερότητα, εξαιρετική ελαστικότητα, μεγάλη ειδική επιφάνεια και πορώδη δομή. Όλες αυτές οι ιδιότητες το καθιστούν ιδανικό για χρήση σε ηλεκτρικές και οπτοηλεκτρονικές συσκευές, σε χημικούς αισθητήρες, σε συσσωρευτές και υπερπυκνωτές, σε καταλύτες και συστήματα φιλτραρίσματος, καθώς και ως ενίσχυση σε νανοσύνθετα υλικά. Το οξείδιο του γραφενίου παρουσιάζει στρωματική δομή όμοια με εκείνη του γραφενίου με βασική διαφορά την ύπαρξη χαρακτηριστικών ομάδων οξυγόνου που συνδέονται με τα άτομα άνθρακα των γραφιτικών επιπέδων. Αυτό έχει ως αποτέλεσμα να διαταράσσεται το sp² υβριδικό δίκτυο και ως εκ τούτου να υποβαθμίζονται κάποιες ιδιότητες του υλικού, σε σύγκριση με το καθαρό γραφένιο. Λόγω των χαρακτηριστικών ομάδων οξυγόνου το GO παρουσιάζει υδροφιλική συμπεριφορά και χρησιμοποιείται εκτεταμένα στη σύνθεση νανοϋβριδικών υλικών. Τα νανοϋβριδικά υλικά αποτελούμενα από GO και ενώσεις χαλκογενιδίων είναι ιδανικά για χρήση σε ηλιακά κελιά, καταλύτες, αισθητήρες, συσκευές αποθήκευσης ενέργειας και σε οπτο-ηλεκτρικές εφαρμογές. Τα πρώτα 3 κεφάλαια της παρούσας μεταπτυχιακής εργασίας αποτελούν μια περιεκτική θεωρητική και βιβλιογραφική ανάλυση για το γραφένιο και τα νανοϋβριδικά υλικά που σχηματίζει αυτό με χαλκογενίδια. Στα επόμενα 3 κεφάλαια περιγράφεται η πειραματική διαδικασία για τη σύνθεση του οξειδίου του γραφενίου και των νανοϋβριδικών υλικών GO/MnSe2. Επίσης γίνεται παρουσίαση-σχολιασμός των αποτελεσμάτων από την εξέταση των τελικών προϊόντων με τις τεχνικές χαρακτηρισμού. Αρχικά, πραγματοποιήθηκε σύνθεση οξειδίου του γραφενίου με την τροποποιημένη μέθοδο Hummers. Για την παρασκευή των νανοϋβριδικών υλικών χρησιμοποιήθηκαν τρεις διαφορετικές μέθοδοι σύνθεσης με σκοπό να μελετηθεί η επίδραση κάθε μεθόδου στη σύσταση, στην ποιότητα και στην μορφή των τελικών προϊόντων. Οι μέθοδοι αυτές ήταν: α) η Διαλυτοθερμική (Solvothermal) με χρήση του ιοντικού υγρού (Ionic Liquid) [Bmim]BF4, β) Υποβοηθούμενη από Μικροκυματική Ακτινοβολία και Ιοντικά Υγρά (Microwave-Assisted Ionic Liquids Method, MAILs) και γ) Διαλυτοθερμική (Solvothermal) με Ηλεκτροστατική Αυτό-συναρμολόγηση (Self Assembly). Επίσης, χρησιμοποιήθηκαν διαφορετικές ποσότητες ή τύποι αντιδραστηρίων στις διάφορες πειραματικές σειρές, προκειμένου να εξετασθεί η επίδραση και άλλων παραμέτρων στα τελικά προϊόντα. Για τον χαρακτηρισμό των δειγμάτων που παρασκευάστηκαν χρησιμοποιήθηκαν διάφορες τεχνικές χαρακτηρισμού όπως Περίθλαση Ακτίνων-Χ (XRD), Φασματοσκοπία Raman, Ηλεκτρονιακή Μικροσκοπία Σάρωσης (SEM) και Φασματοσκοπία Υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier (FTIR). Με τις παραπάνω τεχνικές αποδείχθηκε η μη επιτυχής σύνθεση σεληνιδίων του μαγγανίου με τις πρώτες δύο μεθόδους, αλλά πιστοποιήθηκε η επιτυχής σύνθεση νανοϋβριδικού υλικού GO/MnSe2 με την τρίτη μέθοδο. Επιπροσθέτως, ελήφθησαν πληροφορίες για τη μορφολογία, τη δομή των νανοσύνθετων υλικών, καθώς και το μέγεθος και την κατανομή των νανοδομών MnSe2.