Σύνθετες νανοδομημένες επικαλύψεις μήτρας Ni με ενίσχυση γραφένιου - Βόζιος, Δημήτριος (Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Χημικών Επιστημών (I), 2018)
Η ηλεκτρολυτική επιμετάλλωση αποτελεί μια από τις ευρέως διαδεδομένες μεθόδους παρασκευής μεταλλικών/κραματικών καθώς και σύνθετων/νανοσυνθέτων επικαλύψεων. Πλεονεκτήματά της αποτελούν ο συνδιασμός του υψηλού βαθμού ελέγχου των παραμέτρων λειτουργίας της διεργασίας, οι οποίες επηρεάζουν την τελική δομή των επικαλύψεων μαζί με το χαμηλό κόστος παραγωγής. Η παρασκευή νανοσύνθετων επικαλύψεων με ενσωμάτωση στερεών σωματιδίων σε μεταλλικές μήτρες, επιφέρει σημαντικές αλλαγές στις ιδιότητές τους, γεγονός που γίνεται ακόμα εντονότερο όταν γίνεται εφαρμογή παλμικού ρεύματος (PC). Η τιμή της συχνότητας των παλμών είναι καθοριστική για τη μορφολογία, τη δομή και τις μηχανικές ιδιότητες των αποθεμάτων. Η παραγωγή σύνθετων ηλεκτρολυτικών επικαλύψεων μεταλλικής μήτρας με σωματίδια γραφενίου, αποτελεί σημαντικό αντικείμενο έρευνας τα τελευταία χρόνια. Στη διεθνή βιβλιογραφία παρατηρείται μία τάση για χρήση και ανεύρεση της καταλληλότερης πρόσθετης οργανικής επιφανειοδραστικής ένωσης στο λουτρό απόθεσης για την αποτελεσματικότερη διασπορά νανοσωματιδίων γραφενίου, ενώ παράλληλα έχει μελετηθεί κυρίως η επίδραση του συνεχούς ρεύματος (DC). Η μελέτη της προσθήκης των νανοσωματιδίων σε μεταλλικές μήτρες γίνεται συνήθως με προσδοκία της ενίσχυσης των μηχανικών και τριβολογικών τους ιδιοτήτων, καθώς και τη βελτίωση της αντοχής τους στη διάβρωση. Το γραφένιο αποτελεί μία ένωση με εξαιρετικές μηχανικές και ηλεκτρικές ικανότητες. Σε αυτή την εργασία μελετάται η απόθεση νανοπεταλίων γραφενίου (τα σωματίδια ενίσχυσης παρέχονται από την ομάδα του καθηγητή Jinbo Bai από το Εργαστήριο MSSMat του Πανεπιστημιακού Ιδρύματος Ecole Centrale του Παρισιού) υπό συνθήκες τόσο συνεχούς, όσο και παλμικού ρεύματος (εύρος παλμών 0.1-1000Hz) με χρήση λουτρού τύπου Watts, χωρίς αλλά και με την προσθήκη πρόσθετης οργανικής ουσίας. Η κάθοδος στην οποία έγινε η απόθεση ήταν ορείχαλκος κυλινδρικής μορφής, η οποία περιστρεφόταν. Πιο συγκεκριμένα, για την καλύτερη διασπορά των νανοσωματιδίων στο ηλεκτρολυτικό λουτρό, την αποφυγή δημιουργίας συσσωματωμάτων και την ομοιόμορφη κατανομή των σωματιδίων γραφενίου στη μεταλλική μήτρα χρησιμοποιήθηκε η πρόσθετη ουσία Sodium Dodecyl Sulfate- SDS. Παρασκευάστηκαν αποθέματα καθαρού νικελίου, κάτω από τις ίδιες πειραματικές συνθήκες προκειμένου να αποτελέσουν μέτρο σύγκρισης με τα σύνθετα αποθέματα. Μελετήθηκε η επίδραση του επιβαλόμενου ρεύματος (συνεχούς ή παλμικού) και της προσθήκης πρόσθετου στη μορφολογία της επιφάνειας, στον κρυσταλλογραφικό προσανατολισμό, στο μέγεθος των κρυσταλλιτών, στη σκληρότητα και στην αντοχή στην τριβή ολίσθησης. Η μορφολογία και η σύσταση της επιφάνειας των επικαλύψεων μελετήθηκαν με τη μέθοδο της Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας Σάρωσης (Scanning Electron Microscopy SEM-EDS), ενώ ο επικρατών κρυσταλλογραφικός προσανατολισμός των κρυσταλλιτών Ni προσδιορίστηκε με τη μέθοδο της ακτινοκρυσταλλογραφικής ανάλυσης XRD. Προσδιορίστηκαν οι τιμές μικροσκλήρότητας των επικαλύψεων με τη μεθόδο Vickers. Πραγματοποιήθηκαν τριβολογικές δοκιμές των σύνθετων επικαλύψεων χωρίς χρήση λιπαντικού σε τριβόμετρο τύπου μπίλιας/δίσκου. Η Φασματοσκοπία Micro Raman χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό της σύστασης της σκόνης των νανοπεταλίων γραφενίου, καθώς και της σύστασης των σύνθετων επικαλύψεων. Τα αποτελέσματα έδειξαν πως η παρουσία του πρόσθετου SDS στο ηλεκτρολυτικό λουτρό, οδηγεί σε μια πιο ομοιόμορφη κατανομή των σωματιδίων του γραφενίου στη μεταλλική μήτρα νικελίου. Η ταυτόχρονη παρουσία γραφενίου και πρόσθετου στο ηλεκτρόλυτικό λουτρό με την εφαρμογή παλμικού ρεύματος υψηλών συχνοτήτων οδηγεί στην επικράτηση του [110+111] κρυσταλλογραφικού προσανατολισμού σε σύγκριση με τον [110] των απλών αποθεμάτων Ni, ενώ ο [111] κρυσταλλογραφικός προσανατολισμός εμφανίζεται ενισχυμένος. Τα σωματίδια γραφενίου αυξάνουν τις τιμές της μικροσκληρότητας αλλά η παρουσία του SDS οδηγεί σε μείωση αυτών των τιμών. Τα σύνθετα αποθέματα που παρασκευάστηκαν παρουσία πρόσθετου εμφανίζουν αυξημένη αντοχή στην τριβή ολίσθησης και χαμηλότερο συντελεστή τριβής.