Χαρακτηρισμός πολυμερών μέσω δυναμικής σκέδασης φωτός (DLS) - Γκαντέλα, Χρυσούλα (Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Σύνθεσης και Ανάπτυξης Βιομηχανικών Διαδικασιών (IV). Εργαστήριο Τεχνολογίας Πολυμερών, 2018)
Σκοπός της παρούσας διπλωματικής εργασίας ήταν η ανάπτυξη της κατάλληλης μεθόδου για τον προσδιορισμό του μέσου βάρους μοριακού βάρους (Mw) των πολυμερών με την τεχνική της Δυναμικής Σκέδασης Φωτός (DLS). Η ανάγκη ενασχόλησης με την τεχνική DLS προήλθε από τα πολλά πλεονεκτήματα της μεθόδου έναντι της ιξωδομετρίας. Η ιξωδομετρία αποτελεί τη συμβατική μέθοδο προσδιορισμού του μέσου ιξώδους μοριακού βάρους (Mv). Τόσο η ιξωδομετρία όσο και η δυναμική σκέδαση φωτός είναι μη – καταστρεπτικές τεχνικές. Ωστόσο, τα βασικά πλεονεκτήματα της τεχνικής DLS είναι ο μικρότερος χρόνος ανάλυσης, καθώς και ο μικρότερος όγκος δειγμάτων, που απαιτούνται για την ολοκλήρωση μιας μέτρησης σε σχέση με την ιξωδομετρία. Στην εργασία μελετήθηκαν δύο συστήματα πολυμερούς – διαλύτη, τα οποία είναι πολυστυρένιο (PS) – τολουένιο (TOL) και πολυμεθακρυλικός μεθυλεστέρας (PMMA) – τετραϋδροφουράνιο (THF). Η βασική πειραματική μεθοδολογία που ακολουθήθηκε περιλαμβάνει την παρασκευή διαλυμάτων πολυστυρενίου και PMMA, τα οποία μετρήθηκαν κάτω από τις ίδιες συνθήκες, τόσο με την τεχνική DLS όσο και με την τεχνική της ιξωδομετρίας. Τα αποτελέσματα συγκρίνονταν και γινόταν αξιολόγηση των βημάτων, που εκτελούνταν κατά τη μέτρηση στην οποία χρησιμοποιούνταν η συσκευή του DLS. Έπειτα, λάμβαναν χώρα τροποποιήσεις της μεθόδου και η διαδικασία αυτή επαναλαμβανόταν έως ότου προέκυπταν από τις δύο τεχνικές συγκρίσιμα εύρη μοριακών βαρών, τα οποία χαρακτηρίζονταν από επαναληψιμότητα και υψηλό συντελεστή συσχέτισης (R2 > 0,9). Κατά τη διάρκεια της επίτευξης του σκοπού της εργασίας, μελετήθηκε η επίδραση ορισμένων παραγόντων στην ποιότητα των μετρήσεων. Τα συμπεράσματα που προέκυψαν από την ανάλυση των αποτελεσμάτων είναι ότι η βαθμίδα του δείκτη διάθλασης του συστήματος (dn/ dC) επηρεάζει σε μεγάλο βαθμό το μοριακό βάρος. Συγκεκριμένα, η αύξηση του dn/ dC μειώνει το μοριακό βάρος. Επιπλέον, η αύξηση της απορρόφησης μειώνει το μοριακό βάρος. Το εύρος συγκεντρώσεων που οδηγεί σε μεγαλύτερη επαναληψιμότητα και ικανοποιητικότερο R2 είναι από 1,1 έως 5,3 g/ L. Τα διαλύματα πρέπει να παρασκευάζονται με την κατά το δυνατό μεγαλύτερη ακρίβεια στη συγκέντρωση. Η κυψελίδα πρέπει να ξεπλένεται, τόσο με το διαλύτη όσο και με το διάλυμα που πρόκειται να μετρηθεί στη συνέχεια, ώστε να μην αλλοιώνεται η συγκέντρωση των διαλυμάτων όταν αυτά εισάγονται στην κυψελίδα. Πολλά ερωτήματα σχετικά με τον προσδιορισμό του μοριακού βάρους των πολυμερών μέσω της τεχνικής DLS βρήκαν απάντηση μέσω της παρούσας διπλωματικής εργασίας. Ωστόσο, μέσα από αυτήν την έρευνα γεννήθηκαν νέα ερωτήματα, τα οποία θα άξιζε να απαντηθούν προκειμένου να βελτιστοποιηθεί η μέθοδος που παρουσιάζεται.