Υποβοηθούμενη από μικροκύματα σύνθεση και χαρακτηρισμός μαγνητικών νανοκόνεων - Αϊβάζογλου, Ελένη (Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Ηλεκτρολόγων Μηχανικών και Μηχανικών Υπολογιστών, 2017)
Η ανάπτυξη νανοσωματιδίων των κύριων οξειδίων του σιδήρου: μαγνητίτη και μαγγεμίτη, σε ομοιόμορφο μέγεθος στη νανοκλίμακα έχει τραβήξει το ενδιαφέρον της ερευνητικής κοινότητας λόγω των πολλών ιδιοτήτων τους, που οδηγούν σε μια ευρεία γκάμα εφαρμογών, όπως την κατάλυση και τη νανοιατρική. Λαμβάνοντας ως παράδειγμα τον ιατρικό τομέα, τα μαγνητικά νανοσωματίδια έχουν πολλές βιοϊατρικές εφαρμογές όπως την υπερθερμία, τη μεταφορά φαρμάκου και τη μαγνητική τομογραφία. Η χημική σύνθεση, η μορφολογία και ο έλεγχος του μεγέθους των νανοσωματιδίων είναι παράμετροι, οι οποίες εξαρτώνται ισχυρά από τη μέθοδο παραγωγής των νανοκόνεων. Πληθώρα τεχνικών έχει χρησιμοποιηθεί για τη σύνθεση οξειδίων του σιδήρου, όπως η χημική συγκαταβύθιση, η θερμόλυση, η τεχνική των μικρογαλακτωμάτων, η μέθοδος της πολυόλης και η υδροθερμική μέθοδος, όμως όλες υποφέρουν από σοβαρά μειονεκτήματα. Ο σκοπός της παρούσας εργασίας είναι η μελέτη μιας απλής και ταχείας, υποβοηθούμενης από μικροκύματα, σύνθεσης νανοσωματιδίων οξειδίων του σιδήρου, καθώς και η αξιολόγηση της συμμετοχής οργανικών αντιδραστηρίων κατά τη σύνθεση. Το κύριο πλεονέκτημα της υποβοηθούμενης από μικροκύματα μεθόδου αφορά το μειωμένο χρόνο αντίδρασης καθώς και τον ομογενή τρόπο θέρμανσης. Οι νανοκόνεις συντέθηκαν με υποβοηθούμενη από μικροκύματα μέθοδο, χρησιμοποιώντας διαλύματα νερού/ οργανικού διαλύτη χλωριούχων αλάτων του σιδήρου (σε αναλογία 2:1 Fe3+:Fe2+) παρουσία αμμωνίας. Τα οργανικά αντιδραστήρια που χρησιμοποιήθηκαν ήταν η πολυαιθυλενογλυκόλη σε διαφορετικά μοριακά βάρη (200 και 400). Η παρουσία της PEG κατά την ακτινοβόληση με μικροκύματα επιλέγεται με στόχο να αξιολογηθούν οι επιφανειοδραστικές της ιδιότητες, καθώς και η λειτουργίας της ως συνδέτης, που ελέγχει την πυρηνοποίηση σωματιδίων, αλλά και ως θυσιαζόμενο αντιδραστήριο έναντι της οξείδωσης και ως πολυμερική επικάλυψη. Επιπλέον διερευνήθηκαν οι επιπτώσεις του χρόνου, της ισχύος της ακτινοβολίας και της συγκέντρωσης αμμωνίας. Οι παραγόμενες νανοκόνεις χαρακτηρίστηκαν μέσω περίθλασης ακτίνων Χ (XRD), ηλεκτρονικής μικροσκοπίας διερχόμενης δέσμης (TEM), φασματοσκοπίας υπερύθρου (IR), φασματοσκοπίας Raman, μαγνητομετρίας δονούμενου δείγματος (VSM), φωτοηλεκτρονικής φασματοσκοπίας ακτίνων-Χ (XPS) και θερμοβαρυμετρικής ανάλυσης (TG-DSC). Οι νανοκόνεις είναι κρυσταλλωμένες στη δομή του μαγνητίτη ή/και του μαγγεμίτη παρουσιάζοντας στενή κατανομή μεγέθους. Το μέσο μέγεθος των σωματιδίων κυμαίνεται μεταξύ 10,3 με 19,2nm. Τα σωματίδια παρουσιάζουν πολυγωνική μορφολογία και οι μαγνητικές μετρήσεις μαρτυρούν μαλακά μαγνητικά υλικά με αμελητέα παραμένουσα μαγνήτιση, υποδεικνύοντας υπερπαραμαγνητική συμπεριφορά.