Συμβολή στην ανάπτυξη νέας αναλυτικής τεχνικής για την ανίχνευση νοθείας παρθένου ελαιολάδου από πυρηνέλαια και σπορέλαια - Κωνσταντόπουλος, Δημήτριος (Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Χημικών Επιστημών (I), 2017)
Κατά την παρούσα διπλωματική εργασία πραγματοποιήθηκε μελέτη της διαφορετικής βολ-ταμμετρικής και φασματομετρικής συμπεριφοράς ελαιολάδων διαφορετικής ποιότητας, όπως εξαιρετικού παρθένου, παρθένου, απλού ελαιολάδου και πυρηνελαίου, καθώς και σπορελαί-ων, όπως αραβοσιτελαίου, σογιελαίου και ηλιελαίου. Για τον σκοπό αυτό αρχικά συλλέχθηκε ένας μεγάλος αριθμός από τα παραπάνω έλαια τα οποία κυκλοφορούν στη ελληνική αγορά και τα οποία αναλύθηκαν με φασματομετρία υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier (FTIR) και Raman για την εξαγωγή των φασμάτων τους. Στη συνέχεια μελετήθηκε η βολταμμετρική τους συμπεριφορά ως τριαδικό διάλυμα ελαίου- διαλύματος ηλεκτρολύτη LiClO4 σε αιθανόλη- διχλωρομεθανίου με ηλεκτρόδιο εργασίας υαλώδους άνθρακα και λευκοχρύσου. Ακολούθως, μελετήθηκε η βολταμμετρική συμπεριφορά του μεθανολικού εκχυλίσματος του ελαίου με ηλεκτρολύτη LiClO4 σε ηλεκτρόδιο υαλώδους άνθρακα. Για την κατηγοριοποίηση των ελαίων, πραγματοποιήθηκε εξαγωγή των δεδομένων (datapoints) των φασμάτων FTIR και Raman, καθώς και των βολταμμογραφημάτων, τα οποία υποβλήθηκαν σε πολυμεταβλητή/ χημειομετρική ανάλυση με την μέθοδο της ανάλυσης κύριων συνιστωσών (Principal Component Analysis, PCA) και της διακριτής ανάλυσης μερικών ελαχίστων τετραγώνων (Partial Least Squares- Discriminant Analysis, PLS-DA). Τα αποτελέσματα έδειξαν πως η κυκλική βολταμμετρία οδηγεί σε καλύτερη κατάταξη των ελαίων σε σχέση με τις φασματομετρικές τεχνικές. Συγκεκριμένα, η κυκλική βολταμμετρία των διαλυμάτων των ελαίων οδηγεί σε διαφοροποίηση μεταξύ ελαιολάδων από σπορέλαια και πυρηνέλαια. Η κατάταξη αυτή ήταν ελαφρώς καλύτερη με χρήση ηλεκτροδίου εργασίας λευκοχρύσου. Ωστόσο, τα απλά ελαιόλαδα κατηγοριοποιούνται μαζί με τα εξαιρετικά παρθένα και παρθένα ελαιόλαδα. Η καλύτερη κατάταξη των ελαίων βασίστηκε στην κυκλική βολταμμετρία των μεθανολικών τους εκχυλισμάτων σε ηλεκτρόδιο εργασίας υαλώδους άνθρακα, με την οποία επιπροσθέτως καθίσταται δυνατή και η διάκριση μεταξύ εξαιρετικά παρθένων/ παρθένων ελαιολάδων και απλών ελαιολάδων. Τέλος, πραγματοποιήθηκε ποσοτικοποίηση της νοθείας ελαιολάδων με σπορέλαιο ή πυρηνέλαιο με κυκλική βολταμμετρία μέσω ανάλυσης τόσο των αραιωμένων ελαίων σε μέσο αλκοόλης: διχλωρομεθανίου, όσο και των μεθανολικών τους εκχυλισμάτων. Για τον σκοπό αυτό χρησιμοποιήθηκαν μείγματα παρθένου ελαιολάδου και πυρηνελαίου ή σπορελαίων και τα λαμβανόμενα βολταμμογραφήματα επεξεργάστηκαν με την μέθοδο των μερικών ελαχίστων τετραγώνων (Partial Least Squares). Η προτεινόμενη μέθοδος της κυκλικής βολταμμετρικής ανάλυσης μεθανολικών εκχυλισμάτων των ελαίων εμφανίζει όριο ανίχνευσης (LOD) 2% (v/v) και όριο ποσοτικοποίησης (LOQ) 6% (v/v) ως προς πυρηνέλαιο ή σπορέλαιο και γραμμική περιοχή έως το 32% (v/v). Τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης είναι συγκρίσιμα ή καλύτερα με αντίστοιχες μεθόδους που εμφανίζονται στην βιβλιογραφία και σε συνδυασμό με το χαμηλό της κόστος την καθιστά κατάλληλη για αναλύσεις νοθείας ελαιολάδων. Περαιτέρω έρευνα στην περιοχή μπορεί να οδηγήσει σε επιπλέον μείωση των ορίων ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης, την βελτίωση της πιστότητας, την ακριβή ταυτοποίηση του ελαίου που έχει χρησιμοποιηθεί για την νόθευση του ελαιολάδου και, ενδεχομένως, στην ανάπτυξη κινητής αναλυτικής διάταξης για την διεξαγωγή επιτόπιων αναλύσεων.