Ηλεκτρολυτική παραγωγή μαγνησίου από υδρόφοβα διαλύματα ιοντικών υγρών - Πατέλη, Ιωάννα Μαρία (Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Μηχανικών Μεταλλείων Μεταλλουργών. Τομέας Μεταλλουργίας και Τεχνολογίας Υλικών. Εργαστήριο Μεταλλουργίας, 2016)
Η παρούσα διπλωματική εργασία αφορά σε μια νέα, καινοτόμο μέθοδο παραγωγής μαγνησίου. Η μέθοδος αυτή βασίζεται στην ηλεκτρόλυση του διαλύματος που σχηματίζεται από τη διάλυση του άλατος του μαγνησίου Magnesium Bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (ΜgTFSI2) στο ιοντικό υγρό (ionic liquid) 1-Butyl-1-Methylpyrrolidinium Bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (BMP-TFSI). Κύριος στόχος της Διπλωματικής Εργασίας είναι η ανάκτηση του μαγνησίου, ενός δραστικού μετάλλου, από μη υδατικά διαλύματα, σε συνθήκες περιβάλλοντος και χαμηλής θερμοκρασίας. Το περιεχόμενο της Διπλωματικής Εργασίας χωρίζεται, σε δύο τμήματα: στο θεωρητικό μέρος και στην περιγραφή της πειραματικής έρευνας και των αποτελεσμάτων της. Στο θεωρητικό μέρος θα αναφερθούν γενικές πληροφορίες για το μαγνήσιο ως χημικό στοιχείο, θα αναλυθούν οι υπάρχοντες μέθοδοι παραγωγής του και θα γίνει μια εισαγωγή στον κόσμο και τις ιδιότητες των ιοντικών υγρών. Τα ιοντικά υγρά αποτελούν πόλο έλξης των ερευνητών τα τελευταία χρόνια, λόγω των ιδιαίτερων εφαρμογών που μπορεί να έχουν, των μικρών περιβαλλοντικών επιπτώσεων που φαίνεται να έχει η χρήση τους και της ανύπαρκτης τοξικότητάς τους. Επιπλέον, συγκροτούν μια νέα γενιά διαλυτών και ηλεκτρολυτών που μπορούν να ανταγωνιστούν τα υδατικά διαλύματα σε ιδιότητες και εφαρμογές. Στο δεύτερο μέρος της Διπλωματικής Εργασίας, όπου περιγράφεται η πειραματική έρευνα που διεξήχθη και αξιολογούνται τα αποτελέσματά της, αρχικά, θα αναφερθούν οι πρώτες ύλες που έλαβαν μέρος στην παρασκευή των διαλυμάτων ηλεκτρόλυσης, οι πειραματικές διατάξεις που χρησιμοποιήθηκαν για τον χαρακτηρισμό των διαλυμάτων και για τα πειράματα ηλεκτρόλυσης, καθώς επίσης και οι αντίστοιχες πειραματικές διαδικασίες. Θα ακολουθήσει η παράθεση των αποτελεσμάτων του φυσικοχημικού και ηλεκτροχημικού χαρακτηρισμού, τόσο των πρώτων υλών, όσο και των διαλυμάτων ηλεκτρόλυσης. Πιό συγκεκριμένα, προσδιορίστηκαν πειραματικά στο ιοντικό υγρό και στα διαλύματά του, με το άλας μαγνησίου ΜgTFSI2, πριν αλλά και μετά την προσθήκη του οργανικού συμπλοκοποιητή Tetraethylene glycol dimethyl ether (tetraglyme), ιδιότητες όπως η πυκνότητα, το ιξώδες και η ηλεκτρική αγωγιμότητα, ενώ έγινε και η χημική τους ανάλυση για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης μαγνησίου, με τη μέθοδο της φασματομετρίας ατομικής απορρόφησης με φλόγα (Flame Atomic Absorption Spectroscopy). Επιπλέον, με τη μέθοδο της Φασματοσκοπίας Υπερύθρου με χρήση του Μετασχηματισμού Fourier (Fourier Transform Infrared Spectroscopy - FTIR), μελετήθηκαν οι μεταβολές που μπορεί να συμβαίνουν στη δομή (χημικοί δεσμοί) των του ιοντικού υγρού, έπειτα από τη διάλυση του άλατος του μαγνησίου, προκειμένου να εξαχθούν έμμεσα, χρήσιμα συμπεράσματα για την κατανόηση της μοριακής δομής του ιοντικού υγρού, μετά τη διάλυση του άλατος Τέλος, για τον πλήρη ηλεκτροχημικό χαρακτηρισμό του ιοντικού υγρού και των διαλυμάτων του με το άλας Mg(TFSI)2, πραγματοποιήθηκαν πειράματα κυκλικής βολταμετρίας, τα οποία επέτρεψαν τον προσδιορισμό του ηλεκτροχημικού παραθύρου του ιοντικού υγρού και τη μελέτη των διαφόρων οξειδοαναγωγικών συστημάτων στα διαλύματά του. Στο δεύτερο μέρος της Διπλωματικής Εργασίας παρουσιάζονται επίσης, τα πειράματα ηλεκτρόλυσης σταθερού καθοδικού δυναμικού που έλαβαν χώρα με τα διαλύματα BMP-TFSI / Mg(TFSI)2, πριν και μετά την προσθήκη του tetraglyme, σε κελί δύο χώρων, καθώς επίσης και η αξιολόγηση των πειραματικών αποτελεσμάτων, και της παρατήρησης των καθοδικών αποθέσεων στο Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Σάρωσης (SEM). Πρακτικά, έγιναν πειράματα ηλεκτρόλυσης σε δύο συστήματα του ιοντικού υγρού: το πρώτο αφορούσε στο διάλυμα του ιοντικού υγρού BMP-TFSI με το άλας Mg(TFSI)2, ενώ το δεύτερο, στο ίδιο διάλυμα, μετά την προσθήκη του tetraglyme για τη βελτίωση των ηλεκτροχημικών ιδιοτήτων του. Σύμφωνα με την αξιολόγηση των πειραματικών αποτελεσμάτων της Διπλωματικής Εργασίας, το ιοντικό υγρό BMP-TFSI μπορεί να χρησιμοποιηθεί με επιτυχία για την ανάκτηση του μαγνησίου, ενώ τοδιάλυμα BMP-TFSI / Mg(TFSI)2 μπορεί να αποτελέσει έναν πολλά υποσχόμενο ηλεκτρολύτη για την ανάκτηση του μαγνησίου σε μεταλλική μορφή. Την όλη διαδικασία φαίνεται να προάγει η προσθήκη του tetraglyme, καθώς βελτιώνει ουσιαστικά τις ιδιότητες του ηλεκτρολύτη, με αποτέλεσμα την ανάκτηση καθαρού μαγνησίου στην κάθοδο του κελιού.