Μελέτη της συν-απόθεσης υβριδικών νανοσωλήνων άνθρακα/μΑl2Ο3 σε μήτρα νικελίου παρουσία πρόσθετων με την τεχνική της ηλεκτραπόθεσης. - Ρούτση, Άννα-Μαρία (Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών, 2016)
Η ηλεκτροαπόθεση είναι μια από τις ευρέως διαδεδομένες μεθόδους παρασκευής μεταλλικών/κραματικών επικαλύψεων καθώς και σύνθετων νανοδομημένων αποθέσεων, η οποία προσφέρει ταυτόχρονα υψηλό βαθμό ελέγχου των παραμέτρων λειτουργίας της διεργασίας σε συνδυασμό με το χαμηλό κόστος παραγωγής. Η ενσωμάτωση στερεών σωματιδίων σε μεταλλικές μήτρες, επηρεάζει σημαντικά τις ιδιότητες των ηλεκτρολυτικών επικαλύψεων, γεγονός που γίνεται ακόμα εντονότερο όταν η ηλεκτρολυτική παρασκευή των σύνθετων επικαλύψεων γίνεται με την εφαρμογή παλμικού ρεύματος (PC). Ο έλεγχος της συχνότητας των παλμών, είναι καθοριστικός για τη μορφολογία, τη δομή και τις μηχανικές ιδιότητες των αποθεμάτων. Η παραγωγή σύνθετων ηλεκτρολυτικών επικαλύψεων μεταλλικής μήτρας με υβρίδια νανο- σωλήνων άνθρακα πολλαπλών τοιχωμάτων (MWCNTs), έχει αποτελέσει αντικείμενο μελέτης αρκετών ερευνητικών ομάδων τα τελευταία χρόνια. Παρατηρείται στη διεθνή βιβλιογραφία μία τάση για χρήση και ανεύρεση της καταλληλότερης πρόσθετης οργανικής ένωσης στο λουτρό απόθεσης για την αποτελεσματικότερη διασπορά των νανο-σωλήνων άνθρακα, ενώ παράλληλα έχει μελετηθεί κυρίως η επίδραση του συνεχούς ρεύματος (DC). Η ανάπτυξη της τεχνολογίας παραγωγής σύνθετων ηλεκτρ-αποθέσεων, όπως στην περίπτωση αυτών μεταλλικής μήτρας ενισχυμένης με νανο-σωματίδια, πραγματοποιείται κυρίως με στόχο τη βελτίωση της μηχανικής και τριβολογικής συμπεριφοράς καθώς και τη βελτίωση της αντοχής των αποθεμάτων στη διάβρωση. Οι νανοσωλήνες άνθρακα (carbon-nanotubes-CNT) έχουν εφαρμοστεί ως νέα μέσα ενίσχυσης των σύνθετων επικαλύψεων λόγω των εξαιρετικών μηχανικών ιδιοτήτων τους, αλλά και της υψηλής θερμικής αγωγιμότητάς τους. Σε αυτή την εργασία μελετάται η απόθεση υβριδίων νανο-σωλήνων άνθρακα πολλαπλών τοιχωμάτων (MWCNTs) τροποποιημένων σε Al2O3, (τα σωματίδια ενίσχυσης παρέχονται από την ομάδα του καθηγητή Jinbo Bai από το Εργαστήριο. MSSMat του Πανεπιστημιακού Ιδρύματος Ecole Centrale του Παρισιού) υπό συνθήκες συνεχούς και παλμικού ρεύματος (εύρος παλμών 0,1-1000Hz) με χρήση λουτρού τύπου Watts χωρίς αλλά και με την προσθήκη πρόσθετης οργανικής ουσίας. Η ηλεκτραπόθεση έγινε με χρήση κυκλικού περιστρεφόμενου ηλεκτροδίου. Πιο συγκεκριμένα, για την καλύτερη διασπορά της υβριδικής σκόνης στο ηλεκτρολυτικό λουτρό, την αποφυγή δημιουργίας συσσωματωμάτων και την ομοιόμορφη κατανομή των σωματιδίων στο απόθεμα, χρησιμοποιήθηκε η πρόσθετη ουσία Sodium Dodecyl Sulfate- SDS. Παρασκευάστηκαν αποθέματα καθαρού νικελίου, κάτω από τις ίδιες πειραματικές συνθήκες προκειμένου να συγκριθούν με τα σύνθετα αποθέματα. Μελετήθηκε η μορφολογία και η σύσταση της επιφάνειας των επικαλύψεων με τη μέθοδο της Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας Σάρωσης (Scanning Electron Microscopy SEM-EDS) και ο επικρατών κρυσταλλογραφικός προσανατολισμός των κρυσταλλιτών Ni προσδιορίστηκε με τη μέθοδο της ακτινοκρυσταλλογραφικής ανάλυσης XRD. H αντοχή σε διάβρωση των σύνθετων επικαλύψεων διερευνήθηκε με ποτενσιοδυναμικές τεχνικές σάρωσης και με την τεχνική ηλεκτροχημικής εμπέδησης. Πραγματοποιήθηκαν τριβολογικές δοκιμές των σύνθετων επικαλύψεων χωρίς χρήση λιπαντικού σε τριβόμετρο τύπου μπίλιας/δίσκου. Προσδιορίστηκαν οι τιμές μικροσκλήρότητας των επικαλύψεων με τη μεθόδο Vickers. Η Φασματοσκοπία MicroRaman χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό της σύστασης των σύνθετων επικαλύψεων, για να διευκρινισθεί ο μηχανισμός φθοράς. Στην παρούσα μεταπτυχιακή εργασία διαπιστώθηκε ότι η εφαρμογή παλμικού ρεύματος υψηλών συχνοτήτων και η χαμηλή συγκέντρωση σωματιδίων στο λουτρό οδηγεί στην παρασκευή σύνθετων επικαλύψεων με σχετικά ομοιόμορφη κατανομή ΜWCNTs-Al2O3 iii στη μεταλλική μήτρα νικελίου, οι οποίες παρουσιάζουν αυξημένη αντοχή σε τριβή ολίσθησης και σχετικά χαμηλούς ρυθμούς διάβρωσης. Η ταυτόχρονη παρουσία των υβριδικών σωματιδίων και η εφαρμογή παλμικού ρεύματος οδηγεί στην επικράτηση τυχαίου κρυσταλλογραφικού προσανατολισμού και μέσο μέγεθος κρυσταλλιτών ~25nm σε αντίθεση με τις απλές επικαλύψεις νικελίου που παρασκευάστηκαν στις ίδιες συνθήκες και εμφανίζουν εκλεκτικό προσανατολισμό κατά τον άξονα [110]. Τα πειραματικά αποτελέσματα της ηλεκτροχημικής συμπεριφοράς των σύνθετων αποθεμάτων έδειξαν ότι η παρουσία των υβριδικών σωματιδίων οδηγεί σε επιφάνειες που είναι περισσότερο επιδεικτικές στη διάβρωση σε σχέση με τις απλές επικαλύψεις νικελίου, η δε παρουσία του SDS συμβάλλει θετικά στην αντοχή σε διάβρωση. Λέξεις-κλειδιά: Ηλεκτραπόθεση, ηλεκτρολυτικές επικαλύψεις μεταλλικής μήτρας με ενίσχυση νανο-σωματιδίων, παλμικό ρεύμα, αντίσταση στη διάβρωση.