ΑΝΑΠΤΥΞΗ ΑΝΑΛΥΤΙΚΗΣ ΤΕΧΝΙΚΗΣ ΦΑΣΜΑΤΟΜΕΤΡΙΑΣ ΜΑΖΑΣ ΓΙΑ ΠΑΡΑΚΟΛΟΥΘΗΣΗ ΚΑΙ ΕΛΕΓΧΟ ΔΙΕΡΓΑΣΙΩΝ ΕΦΑΡΜΟΓΗ ΣΕ ΠΙΛΟΤΙΚΗ ΚΟΜΠΟΣΤΟΠΟΙΗΣΗ - Βαμβακάρη, Πιερίνα Τζούλια (Σχολή Χημικών Μηχανικών, 2015)
Βασικός στόχος της παρούσας διδακτορικής διατριβής ήταν η ανάπτυξη αναλυτικής τεχνικής φασματομετρίας μάζας διεργασιών με υψηλές επιδόσεις και απόδοση, για την παρακολούθηση σε πραγματικό χρόνο και τον έλεγχο βιοχημικής διεργασίας μέσω των εκλυόμενων αερίων και πτητικών οργανικών ενώσεων (VOCs). Συγκεκριμένα, στα πλαίσια της διατριβής οι σκοποί που είχαν τεθεί και επιτεύχθηκαν ήταν οι εξής: 1. Η ανάπτυξη ενός εργαστηριακού προτύπου συστήματος παλμικής δειγματοληψίας/ αέριας χρωματογραφίας/ φασματομετρίας μάζας (PS/GC/MS) και η δοκιμή του για πρώτη φορά στην παρακολούθηση και έλεγχο σε πραγματικό χρόνο της βιοχημικής διεργασίας της κομποστοποίησης μέσω των εκλυόμενων αερίων και πτητικών οργανικών ενώσεων (ΠΟΕ). 2. Η αξιολόγηση της τεχνικής της παλμικής δειγματοληψίας ως τμήμα του εν λόγω συστήματος. 3. Η αξιολόγηση της τεχνικής της «υψηλής ταχύτητας χρωματογραφίας» (high speed chromatography) ως υποσύστημα διαχωρισμού αερίων και πτητικών οργανικών ενώσεων πριν την εισαγωγή τους στο φασματόμετρο μάζας. 4. Ο σχεδιασμός και η κατασκευή βιοαντιδραστήρα κομποστοποίησης σε πιλοτική/εργαστηριακή κλίμακα κατάλληλου για συνεχή παραγωγή αερίων και πτητικών οργανικών ενώσεων τα οποία και θα παρακολουθεί σε πραγματικό χρόνο το εργαστηριακό πρότυπο σύστημα. 5. Η διερεύνηση και ανάπτυξη τεχνικών οπτικοποίησης μεγάλου όγκου δεδομένων (BIG DATA) με σκοπό την ανάπτυξη κατάλληλων διαγραμμάτων παρακολούθησης της ομαλής πορείας της διεργασίας. Βασικά συμπεράσματα της διδακτορικής διατριβής ήταν τα εξής: • Το σύστημα PS/GC/MS είχε πολύ καλή σταθερότητα και επαναληψιμότητα σε συνεχή λειτουργία στην διάρκεια των δοκιμών. Το σύστημα παλμικής δειγματοληψίας έδειξε ικανοποιητικά χαρακτηριστικά επιδόσεων σε ότι αφορά την δειγματοληψία. Ο ελάχιστος χρόνος δειγματοληψίας 1 sec ήταν πολύ ικανοποιητικός για «υψηλής ταχύτητας χρωματογραφία» (high speed chromatography) δηλαδή για συνολικό χρωματογράφημα λίγων λεπτών (3-4 min ή 180-240 sec). • Αποδείχθηκε δυνατή η χρωματογραφική ανάλυση με χρωματογραφικές κορυφές της τάξης των δευτερολέπτων, διαχωρισμό 5-10 κορυφών σε περίπου ένα λεπτό (ισοθερμοκρασιακός χρωματογραφικός διαχωρισμός στους 90oC). Ο χρόνος αυτός γινόταν 3,5 λεπτά (min) όταν η θερμοκρασία της χρωματογραφικής στήλης ήταν 50oC με παράλληλη σημαντική βελτίωση της διαχωριστικής ικανότητας. • Η παρακολούθηση μέσω του φασματόμετρου μάζας του προφίλ του He (φέρον αέριο) και Ar (αέρας δειγματοληψίας) κατά την εναλλαγή από δειγματοληψία σε μη δειγματοληψία έδειξε ικανοποιητικό έλεγχο του συστήματος που οδήγησε σε αξιόπιστα αποτελέσματα. • Το σύστημα PS/GC/MS σε ότι αφορά στην παρακολούθηση σε πραγματικό χρόνο των διεργασιών και των προϊόντων ενός αντιδραστήρα κομποστοποίησης αποδείχθηκε ότι μπορεί να αναγνωρίσει και να παρακολουθήσει τις διαφορετικές φάσεις των βιοχημικών αντιδράσεων, να εντοπίσει διαταραχές στην παροχή αέρα και την θέρμανση του υποστρώματος και να παρακολουθήσει την έκλυση αερίων και ΠΟΕ. • Πραγματοποίηθηκε ανάπτυξη τεχνικών οπτικοποίησης μεγάλου όγκου δεδομένων με σκοπό την δημιουργία κατάλληλων διαγραμμάτων παρακολούθησης της ομαλής πορείας της βιοχημικής διεργασίας.