Ανάπτυξη σύνθετων κεραμικών αλουμίνας με μεταλλικά εγκλείσματα - Μέμος, Παναγιώτης (Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Μηχανικών Μεταλλείων Μεταλλουργών. Τομέας Μεταλλουργίας και Τεχνολογίας Υλικών. Εργαστήριο Μεταλλογνωσίας, 2015)
Αντικείμενο μελέτης της παρούσας διπλωματικής εργασίας, αποτελεί η παρασκευή σύνθετων νανοκόνεων βαιμίτη ή μπαγερίτη με εγκλείσματα οξειδίου του χαλκού ή νικελίου αντίστοιχα, σε συνδυασμό με ελεγχόμενο βαθμό συσσωμάτωσης. Η παρασκευή αυτών επετεύχθη με την εφαρμογή μιας υβριδικής, τροποποιημένης, μεθόδου Sol – Gel. Κατά την εφαρμογή της μεθόδου αυτής, χρησιμοποιήθηκε το υπερδιακλαδισμένο πολυμερές δενδριτικής δομής, η πολυαιθυλενιμίνη (PEI), ως καταλύτης για την κατεύθυνση της πυρήνωσης και για την αύξηση της τιμής pH των εκάστοτε διαλυμάτων ή αιωρημάτων. Καθοριστικό ρόλο κατά τη διαδικασία σύνθεσης όλων των σύνθετων νανοκόνεων διαδραματίζει η παρουσία-προσθήκη τόσο του υπερδιακλαδισμένου πολυμερούς (PEI) όσο και του διασπορέα με την εμπορική ονομασία DARVAN C (πολυμεθακρυλικό αμμώνιο με μέσο ΜΒ 10000). Τα εν λόγω αντιδραστήρια λειτουργούν ως διασπορείς, αποτρέποντας την έντονη ανάπτυξη των δυνάμεων νan der Waals μεταξύ των σωματιδίων και ως εκ τούτου την αύξηση του βαθμού της συσσωμάτωσης, γεγονός που αποτελεί το κύριο πρόβλημα κατά την μετέπειτα έψηση του υλικού όπου λαμβάνει χώρα η διαδικασία της πυροσυσσωμάτωσης (sintering) και η αύξηση του μεγέθους των κόκκων (grain growth). Η σύνθεση εκάστης νανοκόνεως πραγματοποιήθηκε με δύο διαφορετικές τεχνικές, με σκοπό την ανάδειξη της αποτελεσματικότερης, βάσει των αποτελεσμάτων, τεχνικής, με κριτήριο την τελική επιθυμητή νανοδομή. Η εξέταση της φυσικοχημικής δομής των τελικών νανοκόνεων, πραγματοποιήθηκε με τη χρήση ηλεκτρονικής μικροσκοπίας σάρωσης (SEM), με περίθλαση ακτίνων Χ (XRD), με φασματοσκοπία υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier (FT-IR) καθώς επίσης και με ηλεκτρονική μικροσκοπία διερχόμενης δέσμης (ΤΕΜ) για περαιτέρω εξέταση της μορφολογικής δομής. Για τον προσδιορισμό της χημικής σύστασης των νανοκόνεων, εφαρμόστηκε τόσο στοιχειομετρική ανάλυση (EDS) από το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης, όσο και εξέταση με ατομική απορρόφηση με φλόγα (AAS) αφού προηγουμένως κάθε δείγμα υπέστη σύντηξη με βασιλικό νερό. Η χημική ανάλυση έδειξε την παρουσία Cu στη σύνθετη νανοσκόνη σε περιεκτικότητα 4 – 4,5 % κ.β., ανάλογα με τη μεθοδολογία που ακολουθήθηκε, ενώ στη σύνθετη σκόνη με νικέλιο μετρήθηκαν αντίστοιχα περιεκτικότητες σε Νi 2,5 - 3% κ.β.